玩具用安全性顏料測試方法的研究
玩具用安全性顏料測試方法的研究
0 前言
隨著世界各國對材料安全性能的重視,相應(yīng)的涂料、油漆、玩具等材料的安全性就引起了大家的重視,同時,對制備這些材料的原材料的要求也越來越高,如:EN71-3,ASTM F963-96a、ROHS 指令等均對玩具安全性技術(shù)指標(biāo)作出了明確的規(guī)定。顏料是塑料、涂料、油漆、油墨、紙張、皮革等領(lǐng)域重要的原材料之一,因此顏料中含有的微量元素,將直接影響這些成品中微量元素的含量。如何正確有效地分析顏料中的微量元素,成為了控制這些產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵,本文介紹了一種玩具用安全性顏料的測試方法,選擇了這些應(yīng)用領(lǐng)域常用的顏料,如:鐵系顏料、鉻系顏料、防銹顏料、群青顏料、酞菁顏料等進(jìn)行了相應(yīng)的試驗,并且根據(jù)試驗中鹽酸不同的萃取濃度、萃取溫度、攪拌時間,得出了玩具用安全性顏料合適的測試方法。
1 試驗部分
1.1 原理
利用試驗顏料與鹽酸的化學(xué)反應(yīng),將顏料中的微量元素轉(zhuǎn)移到鹽酸中,過濾分離反應(yīng)液體,取清液測試其中的微量元素。
1.2 材料
1.2.1 顏料
(1) 氧化鐵顏料
選擇氧化鐵紅、氧化鐵黃、氧化鐵黑、氧化鐵棕等具有代表性的氧化鐵顏料。
(2) 鉛、鉻系顏料
選擇鉛鉻黃、鉬鉻紅、氧化鉻綠等具有代表性的鉛、鉻系顏料。
(3) 復(fù)合顏料
選擇無機顏料氧化鐵黃與有機顏料酞菁藍(lán)復(fù)合的鐵酞綠顏料、無機顏料鉛鉻黃與有機顏料酞菁藍(lán)復(fù)合的鉛鉻綠顏料等具有代表性的復(fù)合顏料。
(4) 防銹顏料
選擇具有片狀結(jié)構(gòu)的物理防銹顏料云母氧化鐵灰和具有化學(xué)防銹作用的三聚磷酸鋁顏料。
(5) 群青顏料
選擇與鹽酸完全反應(yīng)的群青顏料。
(6) 酞菁顏料
選擇穩(wěn)定形酞菁藍(lán)顏料和酞菁綠顏料。
(7) 炭黑顏料
選擇難以分散的炭黑顏料。
(8) 填充料
選擇涂料行業(yè)常用的填充料,如:碳酸鈣、滑石粉、高嶺土、鈦白粉等。
1.2.2 試劑
(1) 鹽酸(優(yōu)級純);
(2) 鹽酸溶液C(HCl)=0.07 mol/L;
(3) 鹽酸溶液C(HCl)=1.0 mol/L;
(4) 鹽酸溶液C(HCl)=2.0 mol/L;
(5) 蒸餾水(符合GB/T 6682—1992 實驗室用水規(guī)格)。
1.3 儀器
(1) 天平:精確至0.1mg;
(2) pH 計:PHSJ-3F 實驗pH 計,精度為±0.1pH單位;
(3) 微孔濾膜:孔徑為0.45 μm;
(4) 攪拌器:S22-2 型磁力攪拌器;
(5) 分光光度計:原子吸收分光光度計;
(6) 一套容器,總?cè)萘繛辂}酸萃取體積的1.6~5.0 倍。
1.4 試驗過程
稱取適量顏料于容器中,加入一定濃度和一定溫度的鹽酸水溶液,攪拌混合,然后檢查混合液的酸度,若溶液的酸度與加入的鹽酸酸度發(fā)生偏離,則邊搖動混合物邊滴加高濃度的鹽酸,調(diào)節(jié)至所加入的鹽酸酸度為止,使混合物避光,在一定溫度下攪拌混合物,并持續(xù)一段時間,然后將混合物在該溫度下靜置,過濾、檢測。
2 試驗數(shù)據(jù)
不同顏料的微量元素比較(鹽酸濃度為0.07 mol/L;溫度為37±2℃;攪拌1 h)見表2。
3 結(jié)果與討論
3.1 顏料化學(xué)組成與微量元素的關(guān)系
從表2 可以看出:不同化學(xué)組成的顏料,它們在鹽酸萃取液中的溶解度不同,導(dǎo)致萃取液中的微量元素大不相同,相對而言,鐵系顏料在鹽酸萃取液中的溶解度較小,相應(yīng)測出的微量元素含量也較小,符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),適用于玩具行業(yè)對顏料安全性的要求。
3.2 鹽酸萃取濃度與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
從鹽酸濃度(0.07~2.0 mol/L)萃取試驗中可知:隨著鹽酸濃度的提高,顏料在萃取液中的溶解度越大,則相關(guān)的微量元素含量越高,即:顏料的溶解度與鹽酸的萃取濃度成正比,鹽酸的萃取濃度越大,則測出的微量元素含量也較高。在EN71-3 標(biāo)準(zhǔn)中,主要將顏料作為玩具制造的添加劑,模擬人體胃酸的條件,因此將鹽酸的萃取濃度設(shè)為0.07 mol/L。
3.3 鹽酸萃取溫度與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
顏料在酸中的溶解度除了與酸的濃度有關(guān)外,還與溶解體系鹽酸的溫度有關(guān),萃取溫度越高,則測出的微量元素含量也越大,由于模擬人體胃酸的條件,因此將萃取溫度設(shè)定為(37±2)℃。
3.2 鹽酸萃取濃度與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
從鹽酸濃度(0.07~2.0 mol/L)萃取試驗中可知:隨著鹽酸濃度的提高,顏料在萃取液中的溶解度越大,則相關(guān)的微量元素含量越高,即:顏料的溶解度與鹽酸的萃取濃度成正比,鹽酸的萃取濃度越大,則測出的微量元素含量也較高。在EN71-3 標(biāo)準(zhǔn)中,主要將顏料作為玩具制造的添加劑,模擬人體胃酸的條件,因此將鹽酸的萃取濃度設(shè)為0.07 mol/L。
3.3 鹽酸萃取溫度與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
顏料在酸中的溶解度除了與酸的濃度有關(guān)外,還與溶解體系鹽酸的溫度有關(guān),萃取溫度越高,則測出的微量元素含量也越大,由于模擬人體胃酸的條件,因此將萃取溫度設(shè)定為(37±2)℃。
3.4 攪拌時間與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
顏料在酸中的溶解度除了與溶解體系鹽酸的濃度及溫度有關(guān)外,還與攪拌時間有關(guān),對不同的攪拌時間(0.5 h、1 h、1.5 h、2.0 h)進(jìn)行了試驗,結(jié)果表明:經(jīng)過1 h 的攪拌,萃取液中的微量元素呈穩(wěn)定趨勢,因此為了能得到較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),并縮短測試周期,在其他條件相同時,攪拌時間選擇1 h 為宜。
4 結(jié)語
顏料中萃取出的微量元素與顏料的化學(xué)組成、鹽酸萃取濃度和萃取溫度有關(guān)。鹽酸萃取濃度越大,則顏料中微量元素的測試結(jié)果越高;鹽酸萃取溫度越高,則顏料中微量元素的測試結(jié)果越高;從上述試驗可以看出:除了鉛鉻系顏料中微量元素的含量較高,其他的顏料基本上能夠達(dá)到玩具用安全性顏料的技術(shù)要求。
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